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中南考研分析(中南大学分析化学考研真题哪里有)

中南大学分析化学考研考数学吗?就业情况怎么样?

初试科目就是上边你列的,不考数学!当然有些导师(如梁逸增)对高等数学有要求,这样的话你要提前联系好;只要导师欣赏你的话,初试过了就没问题了!

中南大学分析化学考研真题哪里有

中南大学

2010年博士研究生入学考试试题

考试科目:高等分析考试试卷 考试科目代码:21505

注意:所有答案(含选择题、填空题、判断题、作图题等)一律答在答题纸上;写在试题纸上或其他地方一律不给分。作图题可以在原试题纸上作答,然后将“图”撕下来贴在答题纸上相应位置。

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一.问答题(每小题4分,共计40分)

1、三元混配络合物与三元离子缔合物的区别是什么?

2、简述红外光谱吸收产生必须具备的两个条件,并说明红外光谱与拉曼光谱的异同和它们之间的互补关系。

1、高效液相色谱法(HPLC)有几种类型?什么叫反相色谱?(代替络合物题目)

3、什么叫紫外光谱? 分子的共扼体系与紫外光谱的吸收峰波长有什么关系?

4、在质谱中亚稳离子是如何产生的?以及在碎片离子解析过程中的作用是什么?

5、最近有许多新的分离方法出现,其中微波萃取分离法得以广泛应用。试述微波萃取分离法的基本原理和注意应用领域。

6、举例说明生化分析中常用的分析手段有哪些?。

7、化学学科在研究测定复杂体系时常用到许多分离方法,请叙述常用的分离方法有哪几种?

8、ICP-AES光谱法的优点是什么?常和哪些分析技术联用?

9、表面结构分析技术是研究表面的形貌,化学组分,原子结构,电子态等信息的实验技术。试回答目前采用的表面结构分析技术都有哪几种?

10、为调查某江河地段底泥中各种污染物的聚集情况,某单位与不同地段采集足够量的原始试样,经混匀、制样等工序制得符合要求的试样后分取部分试样送分析室。分析人员采用不同的方法测定其中有害化学组分的含量,整理数据后提交报告。问这样做对不对?为什么?

二.计算题(每题10分,共计30分)

11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19,4.45,5.30,7.03,7.84和1.0min,这些组分在另一根DNP柱上,同样80℃时的死时间为1.25 min,组分C的保留时间为9.75 min,另一组分为13.15 min,问另一组分是B吗?

12、 用荧光光谱法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取本品20片(每片含炔诺酮应为0.54~0.66㎎,含炔雌醇应为31.5~ 38.5μg),研细溶于无水乙醇中,稀释至250mL,过虑.移取滤液5mL,稀释至10mL,在激发波长287nm和发射波长307nm处测定荧光读数。如炔雌醇标准品的乙醇溶液(1.4μg.mL-1)在相同条件下的荧光读数为65,则合格品的荧光读数应在什么范围内?

13、 0.2981g sample of an antibiotic(抗菌素)powder containing sulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)was dissolved in Hcl and the solution diluted to 100.0mL. A 20.00mL aliquot was transferred to a flask,and followed by 25.00mL of 0.01767mol. L-1KBrO3.An excess of KBr was added to form Br2,and the flask was stoppered. After 10min,during which time the Br2 brominated the sulfanilamide,an excess of KI was added . The liberated iodine was titrated with 12.92mL of 0.1215 mol.L-1sodiumthiosulfate(NaS2O3).已知Msul.=172.21g.mol-1).

(1) .写出sulfanilamide(对氨基苯碘酰胺)的结构式。

(2). .写出sulfanilamide与Br2的溴化反应方程式。

(3).计算试样中sulfanilamide的质量分数。

三.有机化合物的波谱解析(每题4分,共计20分)

15、在质谱分析中,什么叫麦氏重排(McLafferty rearrangement)? 试举例说明。

16、下列化合物(浓溶液)在40001650 cm-1区域内的红外吸收光谱应如何区别?

17、2-甲基丁醇-2(M=88)是否能给出下图所示的质谱?(提出:着重考虑 m/e 73 及m/e 59 两个峰)

18、对于在分子内形成氢键的质子,其化学位移()一般与浓度无关,只决定于分子本身的结构特征,今有一化合物,其可能结构为下图的(I)(II)或(III),经测定已知其中两个羟基质子的化学位移分别为1=10.5ppm, 2=5.2ppm,试判断其结构是哪一个?

19、下列化合物中哪个最容易发生苯环上的硝基反应?

四.综合论述题(每题10分)

下列两题中任选一题回答:

20、就你所知道的化学学科的研究热点问题,选其中之一给予简述。

21、从分析化学的发展趋势、计算机信息技术和未知体系解析三方面来谈你对化学计量学的了解。

参考答案

一.

1、高效液相色谱法(HPLC)有几种类型?什么叫反相色谱?

HPLC根据分离的原理不同将液相色谱法可分为:液-液分配色谱、液-固吸附色普、离子交换色谱、离子对色谱、离子色谱、空间排阻色谱六种模式。对于色谱柱内涂布的亲水性固定液,常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相(液)的极性,这种情况称为正相液-液分配色谱法。若流动相的极性大于固定相(液)的极性,这种情况称为反相液-液分配色谱法。

1、一种金属与两种配体所组成的配合物,称为三元配合物。

例如:[Ni (nta) (Py)2]-

一种离子已满足中心离子电价数的要求,但彼此间的电性并未中和,形成带有电荷的二元配离子,当带有相反电荷的第二种离子参与反应时,便可通过电价键结合成离子缔合物型的三元离子缔合物物。

例如:3.5-Br2-PADAP:IO4-:SCN-=1:1:1

2、二个条件: 能量相等,有静增的偶极矩。

均基于分子的振—转光谱 前者研究分子的官能团,后者着重研究分子的骨架。

4、离子在离开电离室到达收集器之前,而进一步发生离解的离子叫亚稳离子,鉴别分子的结构,基团的位置,确定未知物。

5、最近有许多新的分离方法出现,其中微波萃取分离法得以广泛应用。试述微波萃取分离法的基本原理和注意应用领域。

答:微波能强化溶剂萃取效率,是固体或半固体试样中的某些成分与基体有效分离,并能保持分析对象的原本物质性质和状态。该方法具有广泛的用途:① 在环保方面的应用如微波提取法提取土壤和沉积物中的多环芳烃、杀虫剂、除草剂、多酚类化合物和其它中性碱性有机污染物②在食品分析方面采用微波提取法提取食品中的有机添加剂类③提取各类植物类药物中所含的天然有机物及各类活性组分⑷从肉类鱼类等生物组织中提取芳香油脂和其它油脂类。

7、离子交换分离、萃取分离、沉淀分离、色谱分离、膜分离等。

8、ICP-AES有背景小,线形范围宽,同时测定多元素等优点。

目前与多种仪器联用如ICP-AFS ICP-MS

9、电子能谱,电子探针,电子扫描显微镜(xps AES) (多种探针)

10、为调查某江河地段底泥中各种污染物的聚集情况,某单位与不同地段采集足够量的原始试样,经混匀、制样等工序制得符合要求的试样后分取部分试样送分析室。分析人员采用不同的方法测定其中有害化学组分的含量,整理数据后提交报告。问这样做对不对?为什么?

答:这种做法是正确的。原因是:条差某江河地段底泥中各种污染物的聚集情况时,须按要求合理采样、制备样品,分取部分送分析部门检验。而分析室徐正确选择各种分析方法。因为一般情况下一种组分无论是无机物、有机官能团或复杂化合物都可采用多种分析方法测定。因此必须根据不同样品情况和要求选择不同的方法进行分析测定才能获得可靠结果与数据,提交报告。

二.

11、已知组分A、B、C、D、E和空气在DNP柱上80℃时的保留时间分别为3.19,4.45,5.30,7.03,7.84和1.0min,这些组分在另一根DNP柱上,同样80℃时的死时间为1.25 min,组分C的保留时间为9.75 min,另一组分为13.15 min,问另一组分是B吗?

答案:解 根据题意C为标准物,tR=5.30

因为 r2.1=tR2́/ tR1́

所以 rA,C= tRÁ/ tRB́=(3.19-1)/(5.30-1)=0.51

同理rB,C=0.80 rD,C=1.40 rE,C=1.59

在另一根DNP柱子上求得 rX,C=(13.15-1.25)/(9.75-1.25)=1.40

由此可见,另一组分不是B而是D。

思路和技巧 只要柱温和固定液不变,即使其他条件改变,相对保留时间仍然不变,因此可以根据相对保留值是否吻合来进行定量分析,空气保留时间即为死时间。

12、依据题中条件,线性在1.26——1.54μg/mL,故合格的读数范围在58.7——71.5之间。

13、

①、

②、结构式+2Br2 =

③、W=80.47%

三.

15、γ氢键发生重排裂解,在重排过程中不饱和基团的β键发生断裂,使H+能转移到带正电荷的基团上,称为麦氏重排。

16、①与②比较 —CO—CH3处的振动-转动光谱不同;

①与③或②与③比较—CH2—CH2—处的振动-转动光谱不同,因此可以区分开三种化合物。

17、能。

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